
酚试剂是利用光度法测定来自脂肪醛(aliphatic aldehydes)360百科的试剂;测定粘多糖(glycosaminoglycans)中的己糖胺(hexosamines),光度测定环境样品中的痕量硒。空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁觉茶督须帝乐便茶离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。
- 中文名称 酚试剂
- 外文名称 3Methyl2benzothiazolinonehydrazone Hydrochlide Hydrate
- 线性分子式 C8H9N3SHClH2O
- 等级 AR
物品介绍
来自 中文别名: 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物;3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐;MBTH盐酸盐;Sawicki's 试剂
360百科 英文别名: MBTHSawicki's Reagent3Methyl2benzothiazolinone hydrazon各核觉营死弦e hydrochlide monohydrate;
3-Methyl-2-benzothiazolinonehydr载干经要纸azone Hydrochlo广头营可功战限ride Monohydrate;MBTH Hydroc黑防罪南候语品儿节展菜hloride;Sawicki's Reagent;Besthorn's hydrazone;2-Hydra苏zono-3-methylbenzothiazoline hydrochloride
CAS号: 38894-11-0
分子式: C8H12ClN3OS
分子量: 233.72
理触环周外季用化性质
性状:可境频再超离换山品类白色至淡黄色粉末
熔点:270-274℃ (分解)
用途说明
光度法测定脂肪醛的试离士项裂北领强距占强剂;测定粘多糖中的己糖胺,光度法测定环境样品中的痕量硒
结构
C6H4SN(CH3)C:NN胜散始游部那挥手升H2·HCl
AR标刘育站当极威距约非准:
外观:白色至浅灰色粉末
红外光谱鉴别:符合
纯度(以干物质计统财般本弦氢殖间吗提) ≥98.0% (银量滴定)
醛类分析试验:合格
干燥损失:<8%
羟基基团灵敏性测试:合格
贮存:密封来自保存
GB/T 蛋则哪高善雨期措放若零18204.2-2014 公共场所卫生检验方法 第2部分:化学污染物
其他资料
试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交360百科换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。
1.1吸收液原液:称量0.10g酚业和念货源铁试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量去美降促筒中,加水到刻度。放冰箱中地向高杀燃动总保存,可稳定三天。
1.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。
1.3 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
仪器和设备
2.1大型气泡吸收管:出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或养小于5mm。
2.2井势恒流采样器:流量范围0~1L/min。流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量,误差小于5%。
2.3具塞比色管:10ml。
2.4分光光度计:在630nm测定吸光度。
采样
用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在松式乡决24h内分析。
分析步骤
4.1标准曲线的绘制
取10ml具塞呢日攻群化可径民取生挥比色管,用甲醛标准溶到左殖液按下表制备标准系列。
管号 | 0 | 1 | 2 | 判运沿 3 | 4 | 5 | 不父调第斤语 6 | 7 | 8 |
标准溶液(ml) | 0 | 0.10 | 0.20 | 0.40 | 0.60 | 0.80 | 1.00 | 1.50 | 2.00 |
吸离秋轻收液(ml) | 5.00 | 4.90 | 4.80 | 4.60 | 4.40 | 4.20 | 4.00 | 于欢银普乡3.50 | 3.胞00 |
甲醛含量(μg) | 0 | 0.10 | 0.20 | 0.40 | 0.60 | 0.80 | 1.00 | 1.50 | 2.00 |
各管中,加入0.4ml,1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,以在波长630nm 下,以水参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(微克/吸光度)。
样品测定
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤(见9.1)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5ml未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。
结果计算
6.1 将采样体积按公式(2)换算成标准状态下采样体积
V0=Vt·T0/(273+t)·P/P0…………………………(2)
式中:V0――标准状态下的采样体积,L;
Vt――采样体积,L=采样流量(L/min)×采样时间(min);
t――采样点的气温,℃;
T0――标准状态下的绝对温度273K;
P――采样点的大气压力,kPa;
P0――标准状态下的大气压力,101kPa。
6.2空气中甲醛浓度按公式(3)计算
C=(A-A0)×Bg/V0…………………………(3)
式中:C――空气中甲醛mg/m;
A――样品溶液的吸光度;
A0――空白溶液的吸光度;
Bg――由9.1项得到的计算因子,微克/吸光度;
V0――换算成标准状态下的采样体积,L。
准确测量
7.1测量范围
用5ml样品溶液,本法测定范围为0.1~1.5μg;采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m。
7.2灵敏度
本法灵敏度为2.8微克/吸光度
7.3检出下限
本标检出0.056μg甲醛。
7.4干扰及排除
10μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。
8.5
再现性
当甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg/5ml时,重复测定的变异系数为5%、5%、3%。
回收率
当甲醛含量0.4~1.0μg/5ml时,样品加标准的回收率为93~101%。
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